摘要:
目的:建立了顶空气相色谱法测定酞丁安中二氧六环的含量.方法:采用气相色谱法,FID检测器,在CIP SIL 5CB(60m×0.32mm,1.0μm)色谱柱上,应用程序升温(60℃,保持2min,以10℃/min升至150℃,保持2min),流速为1.5ml/min,分流比为1:10,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,以二甲基甲酰胺为溶剂配制对照溶液及样品溶液,顶空瓶预热温度为80℃,预热时间为15min,进样体积为顶空瓶项部气体1.0ml,以异丁醇为内标,各组份间均能基线分离.结果:二氧六环在0.1～8.0mg/ml的浓度范围内,线性关系较好,平均回收率为100.2%(n=5).结论:经方法学验证,该方法灵敏、准确、可靠,适用于酞丁安原料药中二氧六环的测定.
