摘要:
目的建立高效液相色谱-串联质谱法检测正骨水（九龙川、木香、海风藤、草乌等）中3种乌头类生物碱（乌头碱、次乌头碱和新乌头碱）的定量测定方法。方法样品经浓缩,乙醚提取,再经1%甲酸萃取,正己烷净化,用XTerraMSC18,5μm,2.1 mm×150 mm柱子分离,以乙腈-10 mmol/L醋酸胺（含0.1%甲酸）（35∶65）作为流动相,柱温35℃,体积流量0.25 mL/min,采用电喷雾离子源（ESI）,正离子模式,多反应监测方式检测,外标法定量。结果在本实验条件下,乌头碱、次乌头碱和新乌头碱的标准曲线及线性范围分别为：Y=47.374 2X-0.136 0（1.14～57.0 ng/mL,r=0.999 97）;Y=78.384 6X-23.14（1.328～66.40 ng/mL,r=0.999 93）;Y=66.887 4X-16.69（0.995～49.75 ng/mL,r=0.999 70）;加样回收率均在80%～110%之间,回收及重复性的RSD均少于5%;最低检出质量浓度均为0.01 ng/mL。结论该方法操作简单,方法精密度较好、准确度较高,结果满意,可作为正骨水中乌头类生物碱的测定方法。
