摘要:
建立了山羊血浆中三苯双脒的高效液相色谱检测方法.山羊血浆用氢氧化钠和三乙铵处理,再用甲苯萃取三苯双脒,高速离心后,上清液真空干燥,残留物用含内标物的甲醇溶解后分析.采用Waters C18色谱分析柱(3.9 mm×150 mm,10 μm),流动相为甲醇-水(50:50,pH 3),流速0.6 mL/min,UV检测波长249 nm,柱温为25℃,内标物为水杨酸(5μg/mL).测得三苯双脒保留时间为4.3 min,水杨酸保留时间为8.0 min.在50～1 000 ng/mL浓度范围内三苯双脒和内标物峰面积之比与三苯双脒浓度具有良好的线性关系,回归方程为A=1 456.67C-60.01(r=0.974 7,n=5),RSD为5.1%.1 000、500和100 ng/mL质控浓度添加样品的日内(n=5)和日间(n=5)RSD分别为3.8%、9.7%、11.7%和5.2%、8.0%、11.1%.回收率为(94.3±1.1)%、(91.9±0.9)%和(94.7±5.0)%.最低检测限为20 ng/mL.本方法操作简便,灵敏度高,为三苯双脒兽用制剂临床前及临床药物代谢动力学研究提供了分析方法.
