摘要:
研究了以二氯二氨合钯为原料,用盐酸溶液加热溶解使其转化成氯钯酸铵,以氯酸钠作为氧化剂氧化除去铵,氢氧化钠沉淀钯得到纯氢氧化钯,再用浓盐酸溶解之并浓缩结晶得到纯氯化钯的制备工艺.研究结果表明:当每公斤Pd(NH3)2Cl2的氯酸钠用量为2.48kg,HCl(36%)用量为2.75L,钯的浓度为20g/L,氧化时间60min,氧化温度100℃,沉钯Ph=10,沉降时钯的浓度为10g/L,洗涤3次,其氢氧化钯的纯度＞99.9%(钯的含量75.64%).制备的氯化钯中钯含量＞59.5%,其中铁含量＜0.002%,硝酸根含量＜0.02%,氯化钯中的杂质总量＜0.05%.直收率＞99.9%.另外采用此工艺不产生NO等的污染.
