摘要:
目的:建立血浆中甲氯噻嗪的LC-MS/MS定量测定方法.方法:以双氢克尿噻为内标,血浆样品经碱化后用含5%异丙醇的乙酸乙酯溶液提取,采用液质联用色谱法进行MRM扫描分析,色谱柱为CAPCELL PAK C18 MG(50mm×2.0mm,5μm),流动相为20mmol/L乙酸胺水-乙腈(64:36),离子选择通道分别为甲氯噻嗪:358.2/321.9amu;双氢克尿噻:296.3/268.9amu.甲氯噻嗪、双氢克尿噻的保留时间分别为1.6min和1.0min.结果:本文所建立的血浆样品中甲氯噻嗪液质联用色谱测定方法,血浆内源性物质不干扰样品峰,相对回收率为93.7%～105.4%;绝对回收率为71.2%～78.4%;日间和日内相对标准差均小于6.04%.血浆中的最低定量限为0.2ng/mL(S/N≥20:1),线性范围为0.2ng/mL～51.2ng/mL.结论:本方法操作简便,特异性强,灵敏度高,取血量少,符合生物样品的分析要求,可以用于甲氯噻嗪药代动力学研究及临床测定.
