摘要:
目的建立顶空进样气相色谱法检测阿洛西林钠原料药中残留溶剂的方法。方法采用程序升温法测定。色谱柱为Agilent HP-1弹性石英毛细管柱(30.0 m×0.25 mm×1.00-m);进样口温度:200℃;氢火焰离子化检测器温度:250℃;柱温:程序升温,初始温度30℃,保持7 min,再以50℃.min-1的速率升至180℃,维持5 min;载气:氮气;流速:2.0 mL.min-1。顶空进样,顶空平衡温度:85℃,顶空平衡时间:30 min;进样体积:1.0 mL;以水为溶解介质;以丁酮为内标,测定了阿洛西林钠中5种溶剂的残留量。结果各被测溶剂均能良好分离,各溶剂峰面积与浓度均呈良好的线性关系,方法精密度良好,回收率均较为理想。结论该法适用于阿洛西林钠原料药中残留溶剂的测定。