摘要:
目的 考察不同浓度的磷酸盐对测定替卡西林钠/克拉维酸钾（15∶1）中高分子杂质分离效果的影响,找出较好的磷酸盐缓冲液作为流动相,改进测定替卡西林钠/克拉维酸钾（15∶1）中高分子杂质的HPLC分析方法.方法 采用高效液相色谱法, 以TSK-GEL G2500PWxl为色谱柱,检测波长为230 nm.以不同浓度的磷酸盐作为流动相,考察替卡西林/钠克拉维酸钾（15∶1）中高分子杂质分离效果.结果 0.04mol/L磷酸氢二钠-0.04 mol/L磷酸二氢钠（95∶5）为流动相,流速为0.8mL/min,柱温30℃,高分子杂质与替卡西林及克拉维酸分离效果较好;替卡西林检测限为50ng（S/N≈3）,定量限为300ng（S/N≈10）;替卡西林在2.154 μg/mL～21.538μg/mL浓度范围有良好的线性关系（r=0.99998）;高分子杂质在供试品溶液为0.504mg/mL～ 1.997mg/mL浓度范围内,与峰面积线性关系良好（r=0.9995）;重复性较好（RSD=0.50％,n=6）.结论 不同浓度的磷酸盐缓冲液对分离效果影响较大,0.04mol/L磷酸氢二钠-0.04 mol/L磷酸二氢钠（95∶5）为流动相,能较好的检测替卡西林钠克拉维酸钾（15∶1）中的高分子杂质.
