摘要:
目的：建立用于检测头孢匹胺钠有关物质的高效液相色谱梯度洗脱法,并对其中关键的有关物质I进行结构鉴定。方法：采用ZORBAX SB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相A为0.03mol·L-1磷酸二氢钾（2 mol·L-1 Na OH调至p H7.5）,流动相B为乙腈;柱温为35℃;检测波长为254 nm;流速为1.0 m L·min-1;液质联用方法采用XDB-C18柱（4.6 mm×50 mm,1.8μm）色谱柱,以0.01 mol·L-1甲酸铵缓冲溶液（p H6.5未调）-乙腈（90∶10）为流动相,检测波长为254 nm,流速为0.4 m L·min-1,柱温为30℃。采用电喷雾ESI离子源,检测模式为ESI（＋）,干燥气流速为10 L·min-1;干燥气温度为340℃,喷雾器为275.8 k Pa。结果：头孢匹胺钠主峰与其相关物质之间分离良好,在1.31~41.98 mg·m L-1范围内头孢匹胺钠呈良好的线性关系（R2=1.000）,方法的定量限为2.6 ng,检测限为0.8 ng。采用LC-MS方法鉴定其中有关物质I的结构为头孢匹胺钠的异构体,并用合成方法确证了结构的正确性,其7位侧链手性原子由R型改变为S型。结论：本方法快速准确,起始原料、中间体与主峰,起始原料和中间体之间分离良好,优于现行标准方法,可用于头孢匹胺钠的有关物质检测,为现行方法的有力补充。
