摘要:
目的：为第五版《国际药典》磷酸伯氨喹原料药的标准修订提供依据。方法：参照各国磷酸伯氨喹及其制剂的检验标准,采用高效液相色谱法（HPLC）与高氯酸电位滴定法、亚硝酸钠永停滴定法测定磷酸伯氨喹原料药的含量并进行比较。结果：采用HPLC法,磷酸伯氨喹的检测质量浓度线性范围为128.1～384.2μg/ml（r=0.999 9）;检测限为0.18μg/ml,定量限为0.59μg/ml;精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈1%;回收率为99.42%～101.14%（RSD=0.6,n=9）;破坏性试验和耐用性试验的专属性均较好;3批样品的含量分别为92.1%、92.3%、92.0%。采用高氯酸电位滴定法,精密度、重复性试验的RSD均为1.6%;该方法滴定终点突跃不明显;3批样品的含量分别为99.1%、99.7%、98.7%。采用亚硝酸钠永停滴定法,精密度、重复性试验的RSD〈1%;该方法滴定终点突跃明显;3批样品的含量分别为96.9%、97.1%、96.7%。采用亚硝酸钠外指示剂法相比亚硝酸钠永停滴定法的精密度更好;3批样品的含量分别为99.6%、100.0%、99.5%。结论：高氯酸电位滴定法操作简便、快速,但精密度、重复性相对较差,检测结果包含杂质喹西特含量。亚硝酸钠永停滴定法操作简便,精密度和重复性较好,但反应时间长,检测结果也包含杂质喹西特含量。而HPLC法分离效果好、准确性高,能有效分离磷酸伯氨喹原料药中的主要杂质喹西特,适用于其质量控制。
