摘要:
目的:建立痹痛宁胶囊中士的宁的快速提取与高效液相色谱法定量检测的方法。方法:样品用甲醇-水-浓盐酸(50∶50∶1)溶液超声提取30 min,提取液稀释处理后,应用高效液相色谱法,采用Eclipse XDB C18柱(150 mm×4.6 mm×5μm),柱温25℃,0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合,用10%磷酸调节p H 2.8后,与乙晴按79∶21比例混合作为流动相,流速1.0 m L/min,在260 nm波长下进行测定。结果:士的宁峰与相邻峰完全分离,进样量在0.02~1.00μg与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000 0),方法检测限为0.002μg,平均回收率为(101.8±2.9)%(n=9),相对标准偏差RSD小于3%。结论:高效液相色谱法定量检测痹痛宁胶囊中士的宁含量具有快速、准确、灵敏度高、操作简便等优点。