摘要:
目的:建立测定盐酸马尼地平有机溶剂的气相方法。方法:采用Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3μm);氮气为载气,压力为19 kPa;分流比为6∶1;进样口温度为170℃;FID检测器,检测器温度为210℃;程序升温:初始温度60℃,保持10 min,然后以20℃/min升至200℃,保持5 min。手动进样,平衡温度为60℃,以二甲基甲酰胺为溶剂,外标法测定盐酸马尼地平中甲醇的残留量。结果:在文章的色谱条件下,甲醇能得到良好的分离,空白对照无干扰,检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性,r=0.9984;平均回收率为104.20%,精密度试验与准确度试验RSD均小于2.0%,甲醇的检测限为21.0070μg/mL。结论:本试验建立的色谱方法简便、准确,适合盐酸马尼地平原料中有机溶剂残留量的检测。