摘要:
目的建立9-氯甲酸芴甲酯(FMOC)柱前衍生化高效液相色谱法测定阿仑膦酸钠片的含量及其有关物质4-氨基丁酸。方法碱性条件下供试品与FMOC衍生化反应,采用ODS-2HYPERSILC18色谱柱,乙腈-0.4%EDTA(pH=7.2)(35∶65)为流动相,测定阿仑膦酸钠的衍生化产物;以乙腈-0.4%EDTA(pH=7.2)(40∶60)为流动相,测定4-氨基丁酸衍生化产物,紫外检测器(λ=265nm),荧光检测器(λex=260nm,λem=310nm)。结果阿仑膦酸钠浓度在10~60μg·mL-1范围内(UV265nm)线性关系良好(r=0.9996);平均回收率100.3%(n=9)。有关物质4-氨基丁酸浓度在1~5μg·mL-1范围内(UV265nm)线性关系良好(r=0.9998)。结论本方法简单、准确、灵敏。