摘要:
目的：建立顶空气相色谱法测定药物磷酸氟达拉滨中3种有机溶剂残留量的方法.方法：采用DB-624毛细管色谱柱（30m×x0.53mm,3.0μm）,栽气为氮气,流速为3.6mL·min^-1；柱温为40℃;FID检测器,检测器温度为250益;进样器温度160℃.顶空进样,平衡温度为100℃,平衡时间为30min,分流比为10：1,以氮氧化钠水溶液为溶剂,采用外标法测定磷酸氟达拉滨原料药中甲醇、乙醇、二氯甲烷的残留量.结果：在本文的色谱条件下,各有机溶剂均能得到有效分离,甲醇、乙醇、二氯甲烷浓度分别在0.829-52.44μg·mL^-1（r=0.9977）、1.240-73.08μg·mL^-1（r=0.9981）、0.246-15.42μg·mL^-1（r=0.9995）范围内线性关系良好;平均回收率（n=9）分别为101.3%、105.6%、99.1%,RSD分别为4.25%、5.27%、1.72%.结论：本方法简便、快速、准确,可有效检测磷酸氟达拉滨中的残留溶剂.
