微波辅助衍生化/气相色谱串联质谱同时测定猪肝与猪肾中4种巴比妥药物残留

《分析测试学报》 赵海香[1];杨素萍[1];刘海萍[1];曲平化[2]
摘要:
采用气相色谱-离子阱串联质谱(GC-MS/MS)同时测定猪肝和猪肾中4种巴比妥类药物(巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥钠和苯巴比妥)的残留量。残留药物用乙腈超声提取,浓缩后用5 mL 0.1 mol/L K2HPO4(pH 7.4)溶解,采用C18 SPE柱净化,正己烷-乙酸乙酯(7∶3)洗脱,经CH3I微波辅助衍生化,甲基化产物经TR-5MS毛细管柱分离,在MS/MS模式下测定,外标法定量。方法在5~100 μg/L范围内线性良好,相关系数r>0.99,4种巴比妥药物的检出限(LOD,S/N≥3)在猪肝中不高于 0.65 μg/kg,猪肾中不高于1.00 μg/kg。定量下限(LOQ,S/N≥10)在猪肝中不高于2.20 μg/kg,猪肾中不高于3.35 μg/kg。4种药物的加标回收率为68%~90%,相对标准偏差(RSD) 均不高于10%。方法可以准确监测动物组织中的巴比妥类药物残留。
巴比妥类药物 , 气相色谱-离子阱串联质谱 , 微波辅助衍生化 , 猪肝 , 猪肾 , 超声提取 , C18 , SPE柱
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