摘要:
目的建立用经典化学方法对吐泻肚痛胶囊中朱砂的含量进行测定。方法对样品的前处理条件和滴定条件进行方法学研究。采用铜试剂滴定的容量法，样品用盐酸与硝酸混合酸（1∶1）分解，在pH大于8的氨性溶液中，铜试剂与汞（Ⅱ）生成白色沉淀（二乙胺基二硫代甲酸汞），过量的铜试剂与Cu2＋生成黄色沉淀（二乙氨基二硫代甲酸铜），其黄色沉淀可用四氯化碳浓集，以指示终点。结果在酒石酸存在下，钙、镁、铝、铁、钛、铅、锌、砷、锰、钴、锑、镓、镉、钨、钼、锡等元素不干扰测定。铜、钒、镍有微量影响。金、银定量干扰，但一般中药材中不含，可以不考虑。氯离子（Cl^-）、硝酸根（NO3^-）、硫酸根（SO4^2-）等不干扰测定。平均回收率为100.11%，RSD为2.44%。结论该法具有干扰少、操作方便的特点。测定范围从万分之几至百分之几十。适用于该方制剂中朱砂中硫化汞的含量测定。该法分析方法简便、准确，可作为该制剂的定量分析方法。
