摘要:
以喜树碱(CPT)为原料,采用氧化、光化及Mannich 3步反应的路线合成了盐酸拓扑替康(TPT),通过对反应条件的优化,确定氧化反应最佳条件为:反应时间4 h、反应温度75 ℃、0.01 mol喜树碱,w(H2O2)=30%的双氧水48 mL、乙酸350 mL;光化反应条件:V(1,4-二氧六环):V(乙腈):V(H2O)= 5:4: 1为溶剂,浓硫酸为催化剂;Mannich反应条件:n(羟基喜树碱): n(甲醛):n(二甲胺水溶液)＝1:9.3: 5.5,反应温度45 ℃.盐酸拓扑替康总收率35.9%(文献值[4]29%)、w(TPT)＝98.50%、熔点213～217 ℃(文献值[6]213～218 ℃).
