HPLC-MS法测定甲磺酸多拉司琼原料药中有关物质和异构体含量

目的：建立甲磺酸多拉司琼原料药中有关物质和异构体含量测定的方法。方法：采用高效液相色谱．质谱法测定3批甲磺酸多拉司琼原料药中的有关物质和异构体含量。色谱柱为shim—pack VP-ODS；流动相A为0．01mol·L^-1甲酸铵溶液（用三乙胺调节pH至7．0）-乙腈（95：5），流动相B为0．01mol·L^-1甲酸铵溶液（用三乙胺调节pH至7．0）-乙腈（27：73），梯度洗脱，流速为1．0mL·min^-1；检测波长为210nm。质谱条件采用电喷雾电离源（ESI）、正离子检测模式。结果：有效分离了甲磺酸多拉司琼与有关物质及异构体（R〉1．5），甲磺酸多拉司琼的最低检测限为0．5ng，3批样品中单个杂质含量≤0．05％，总杂质含量〈0．1％，异构体未检出。结论：本方法准确、专属性好，适用于甲磺酸多拉司琼原料药中有关物质和异构体的检测。