过硫酸铵引发法制备维生素K_3的合成研究

《陕西科技大学学报:自然科学版》 李运涛[1];郝文强[1];关琳[1];党蓓君[1]
摘要:
以过硫酸铵为引发剂,双氧水为氧化剂,冰乙酸为溶剂,将2-甲基萘氧化为2-甲萘醌,进而制得亚硫酸氢钠甲萘醌.研究了反应时间、反应温度、引发剂的用量及反应物与氧化剂、溶剂的物料比等因素对产品收率的影响.确定了最佳的反应条件是2-甲萘醌的合成条件为:反应时间3h,反应温度85℃,引发剂的用量为反应物总量的2%,n(2-甲基萘)∶n(冰乙酸)∶n(双氧水)=1∶15∶11.5.亚硫酸氢钠甲萘醌的合成条件为:反应温度45℃,反应时间1h,n(2-甲萘醌)∶n(亚硫酸氢钠)=1∶1.5.在以上条件下,2-甲萘醌的收率为54%,亚硫酸氢钠甲萘醌的收率为70%.
2-甲基萘 , 过硫酸铵 , 2-甲萘醌 , 亚硫酸氢钠甲萘醌
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