摘要:
本文旨在用具体实例揭示HPLC面积归一化法测定有关物质可能出现的明显谬误。
近期笔者按试行标准对黑龙江某制药公司生产的盐酸洛美沙星葡萄糖注射液的有关物质进行检查。该制剂规格为250ml，洛美沙星0.3g，葡萄糖12.5g。其有关物质检查项具体方法为：取本品，加流动相分别制成每1ml中含洛美沙星1.0mg的供试品溶液和每1ml中含10μg的对照溶液。照高效液相色谱法试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以庚烷磺酸钠—磷酸二氢钾混合溶液(取庚烷磺酸钠26.3mg，磷酸二氢钾2.45g，加水溶解并稀释至1000ml)—甲醇—磷酸(49:51:0.7)为流动相；检测波长为287nm。理论板数按洛美沙星峰计算应不低于2500。取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分峰的峰高为记录仪满量程的10％；再准确量取供试品溶液10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍，供试品溶液的色谱图中如显杂质峰，各杂质峰峰面积的和，不得大于总峰面积的1.0％。……
