超高效液相色谱-串联质谱法研究亚硫酸氢钠穿心莲内酯在大鼠体内排泄

目的：建立超高效液相色谱-串联质谱法测定大鼠尿液和粪便中亚硫酸氢钠穿心莲内酯（ASB）含量,并用于研究大鼠静脉注射ASB在尿液和粪便中的排泄。方法：采用甲醇提取生物样品中的ASB,以脱水穿心莲内酯（DAG）为内标,在HypersilGold C18色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.9μm）上以流动相甲醇-水梯度洗脱,流速0.2 mL·min-1,柱温35℃,分析时间6 min;在电喷雾离子化电离源上以选择反应监测方式进行负离子检测,用于定量分析的离子反应分别为m/z 413.2→287.2（ASB）和m/z 331.2→303.3（DAG）。大鼠自尾静脉注射80 mg.kg-1ASB,收集并测定给药后各时段的尿液和粪便中ASB浓度,计算各时段尿液和粪便中累计排泄率。结果：测定ASB的线性范围为50～5000 ng·mL-1,方法定量下限为50 ng·mL-1。日内和日间精密度（RSD）分别在11.2%和13.3%以内,准确度分别在85.8%～101.4%和87.9%～97.5%,提取回收率为96.1%～98.3%,基质效应为96.2%～98.1%。大鼠72 h尿液中累计排泄率为16.9%±3.9%,粪便中为34.1%±18.4%。结论：本方法速度快、专属性好、准确度高,适用于大鼠尿液和粪便中ASB含量测定,可应用于ASB大鼠排泄研究。