星点设计-效应面法优化龙须藤的大孔树脂纯化工艺

《中国实验方剂学杂志》 赵永恒[1];周毅生[1];王嵩[1];林丽微[1]
摘要:
目的:优选D-101型大孔树脂纯化龙须藤的工艺条件.方法:采用HPLC测定3',4',5',5,7-五甲氧基黄酮(黄酮1)和3',4'-亚甲二氧基-5',5,6,7-四甲氧基黄酮(黄酮2)含量,流动相乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0 ~ 20 min,30%~ 40%A;20 ~ 36 min,40%~48% A),检测波长324 nm.以黄酮1和黄酮2洗脱率和纯度的“总评归一值”为因变量,上样液质量浓度、乙醇体积分数和用量为自变量,通过星点试验对自变量各水平进行多元线性回归和二项式拟合,利用效应面法优选纯化工艺并进行预测分析.结果:二次多项式拟合的相关系数明显优于多元线性回归方程,最佳纯化工艺参数为上样液质量浓度0.11 g·mL^-1,洗脱剂乙醇体积分数84.41%,乙醇用量13.94 BV;黄酮1和黄酮2平均洗脱率分别为78.45%(RSD 0.32%),78.55%(RSD 0.33%),纯度依次为1.14%(RSD 0.88%),0.67%(RSD 1.49%).结论:通过星点设计-效应面法优选的龙须藤大孔树脂纯化工艺稳定可行,预测性好.
龙须藤 , 星点设计-效应面法 , D101型大孔树脂 , 3',4',5 , ',5,7-五甲氧基黄酮 , 3 , ',4'-亚甲二氧基-5',5,6,7-四甲氧基黄酮 , 总评归一值
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