【先路·个人秀】炽灼残渣操作步骤及注意事项

炽灼残渣系指药品经加热灼烧至完全炭化，再加硫酸（0.5ml—1ml）并炽灼至恒重后所遗留的金属氧化物或者其硫酸盐，主要是用来检测样品中的一些无机成分。

炽灼残渣的步骤一般分为空坩埚的恒重，样品的称取，炭化，灰化以及恒重。

（1）空坩埚的恒重   取空坩埚于高温炉内，将坩埚盖斜盖在坩埚上，经加热至700~800摄氏度炽灼约60分钟，停止加热，待高温炉内的温度降至300摄氏度左右时，取出坩埚放在适宜的干燥器内，盖上坩埚盖，放冷至室温，精密称定坩埚的重量。再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，再称重，直到恒重为止（除另有规定外，恒重系指连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg以下），备用。

（2）样品的称重   样品的取用量除另有规定外，一般取样量为1.0~2.0g（炽灼残渣的限度为0.1%~0.2%）。置于已经恒重的坩埚内，精密称定。如果样品的规定限度较高的的话，可适当的调整样品的取用量，使得炽灼后的残渣量为1mg~2mg。

（3）炭化   将盛有供试品的坩埚放在电炉上缓缓加热灼烧，如果一开始就使用高温进行灼烧的话，供试品可能会受热膨胀或者燃烧而逸出。灼烧至供试品完全炭化呈黑色，并且不再冒烟，放冷至室温。

（4）灰化   除另有规定外，滴加硫酸0.5~1ml使碳化物完全润湿，继续在电炉上加热直至硫酸蒸汽除尽，白烟完全消失。将坩埚移置高温炉内盖子斜盖于坩埚上，在700~800摄氏度炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。

（5）恒重   经过硫酸处理后的碳化物在700~800摄氏度炽灼约60分钟后，停止加热，待温度降至300摄氏度左右时，取出坩埚置适宜的干燥器内，盖上坩埚盖，放冷至室温，精密称定。再在上述条件下炽灼30分钟，取出，置干燥器内，放冷至室温，称重，直至恒重。