【先路·个人秀】气相色谱常规维护

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气相色谱常规维护

药物中残留溶剂的检测通常采用毛细管气相色谱法,气相色谱仪价格昂贵,发生故障后的维修费用通常也是惊人的。其实如果使用得当,保养得法,完全可以正常运转相当长时间。下面就气相色谱仪经常出现的问题谈谈它的常规维护。


▉(一) 定期更换进样口隔垫

隔垫漏气时会引起基线的波动,分析的重现性变差,从而使结果不准;随着进样次数增多,隔垫碎屑进入汽化室,如果碎屑过多,高温时会影响基线的稳定,或者形成鬼峰。因此为保证分析的正常进行应经常更换隔垫,常用的红色低流失隔垫每进样200次就应更换,当进样口温度较高时可适当提高更换频率。

▉(二) 经常清理或更换衬管

由于长期使用,衬管内常聚集大量的高沸点物质,如遇某次分析高沸点物质时就会逸出多余的峰,给分析带来影响,因此要经常清洗衬管。对于污染不太严重的衬管,可以使用有机溶剂擦洗内部的污染物;对于污染较严重的衬管,应使用铬酸洗液浸泡数日,冲洗干净,然后对衬管进行去活处理。

▉(三) 检测器(FID)的清洗

检测器污染会引起基线噪音升高 ,基线有毛刺甚至是不出峰,无法点火等故障。若污染较严重,应卸下收集极、喷嘴。收集极用无水乙醇浸泡擦洗,喷嘴用有机溶剂反复冲洗,喷嘴口要平整光滑,如有毛刺可用砂纸打磨光滑,再用乙醇反复冲洗,然后用热冷风交替吹干。注意:清洗完后,所有的配件禁止用手接触,安装时要戴干净手套,所有的工具用前要清洗干燥。

▉(四) 老化色谱柱

新色谱柱中会残留有部分溶剂和挥发性杂质,使用前不进行老化会导致保留时间漂移,重现性差等问题。新色谱柱或长期未使用的色谱柱在使用前需要进行老化,通常将色谱柱装在色谱仪上,接通载气,缓慢升温至最高使用温度,比如2~5℃/min,然后再继续老化2个小时 ,重复数次。

▉(五) 清洗进样针

气相工作站内部可设置洗针程序,但是在切换测试或所分析样品对进样针损伤较大时,应手动清洗进样针。使用有机试剂润湿擦镜纸,擦拭针芯与针头,然后重复使用有机溶剂抽吸,直至针芯可以平滑地移动。

我们不应该在仪器有故障时才想到应该对仪器进行维护了,而应该养成定期对仪器进行维护的意识,确保得到准确的检测数据。


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