摘要:
目的 建立全血中西罗莫司的UPLC(超高效液相色谱)/MS/MS测定方法,方法 全血样品中加入他克莫司(FK506)作内标,用叔丁基甲醚进行提取。以乙腈与含千分之五甲酸的水溶液为流动相(40:50),色谱柱为AcquityUPLCTMBEHC。(50mm×2.1mm,1.7μm),流速0.5ml/min。三重四极杆质谱采用正离子模式,离子采集方式为多反应监测模式(MRM),离子源温度105℃,离子源电离电压为3300V,雾化气流速500L/h。采集离子(母离子/子离子)西罗莫司为931.2/864.1,FK506为822.0/577.0。结果 西罗莫司在1~240腿/L浓度范围内呈良好的线性(n=0.9995)。日内、日间精密度均在15%以内,提取回收率大于75.0%,方法回收率为95.0%~98.5%,最低检测限为0.2μg/L。结论 本方法灵敏、准确,适合临床西罗莫司的全血分析。