摘要:
目的：建立同时检测人血浆中3种抗结核药物异烟肼、乙胺丁醇和吡嗪酰胺浓度的LC-MS/MS方法,用于肺结核患者及临床试验中三药血药浓度的测定。方法：以对乙酰氨基酚为内标,血浆样品经乙腈沉淀蛋白等处理后检测。采用AgilentZORBAX SB-Aq色谱柱（2.1 mm×100 mm,3.5μm）为分析柱,ZORBAX SB-Aq柱（2.1 mm×12.5 mm,5μm）为保护柱,以乙腈-5 mmol·L-1甲酸铵水溶液（含0.1%甲酸）（8：92,v/v）为流动相,使用电喷雾离子源（ESI）,以正离子多反应监测（MRM）方式进行检测,异烟肼m/z 138.2→121.0,乙胺丁醇m/z 205.2→116.1,吡嗪酰胺m/z 124.1→81.1,对乙酰氨基酚m/z152.0→110.0。分析时间为5 min。结果：血浆中内源性物质对测定无干扰,异烟肼线性范围为0.1～6.0μg.mL-1,定量下限（LLOQ）为0.1μg.mL-1,乙胺丁醇线性范围为0.1～5.0μg.mL-1,定量下限（LLOQ）为0.1μg.mL-1,吡嗪酰胺线性范围为1.0～50.0μg.mL-1,定量下限（LLOQ）为1.0μg.mL-1。日内、日间精密度（RSD）均小于10%,准确率为90.4%～108.7%。结论：本方法特异性强,灵敏度高,测定结果可靠,适用于临床血浆样品的高通量分析。
