摘要:
针对鱼虾等水产品中的丙酸睾酮残留，以诺龙-D3为内标研究了气相色谱-质谱（GC／MS）检测技术。捣碎匀浆后的样品中加入内标诺龙-D3和饱和NaCl溶液混匀后，叔丁基甲醚超声提取，～80℃冷冻20min脱脂，Silica SPE柱净化和柱前三甲基硅烷化后，进行GC／MS分析。选择离子监测（SIM）模式下，根据丙酸睾酮和诺龙-D3衍生物定量离子质量色谱图的峰面积比值，内标标准曲线法定量。实验结果表明，在0．025—1．0mg／L范围内，衍生物定量离子峰面积比值与丙酸睾酮浓度呈现良好线性关系，相关系数为0．9997；方法定量检出限为1．0μg／kg。当添加水平为1．0～10．0μg／kg时，回收率为74．1％-99．5％，相对标准偏差为3．0％～8．3％。通过对市场上8种鱼贝类的检测，进一步证明该法可实现对样品进行灵敏、准确的定性定量分析。
