摘要:
目的：建立检测抗风湿类中成药中非法掺入双氯芬酸、醋酸泼尼松的专属性方法。方法：采用液相色谱-电喷雾质谱联用法。液相色谱：色谱柱为Agilent C18柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为0.02moL·L^-1醋酸铵-1%醋酸溶液-甲醇（32∶3∶65）,流速0.4mL·min^-1;柱温30℃。质谱：电喷雾电离源（ESI）负离子检测;质荷比范围m/z100～500,干燥气温度350℃;干燥气流速10L·min^-1,;干燥气压力276kPa;源电压为5kV。通过相对分子质量、一级、二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间和紫外光谱4方面的信息,对抗风湿类中成药的提取液中非法掺入的双氯芬酸、醋酸泼尼松进行定性鉴别。结果：6批抗风湿类中药,4批检出掺有双氯芬酸,同时掺有醋酸泼尼松。结论：该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测抗风湿类中成药中双氯芬酸、醋酸泼尼松的有效方法,可用于分析鉴定中成药非法添加西药成分的打假工作。
