摘要:
目的：建立液质联用法鉴别硝酸甘油片中的辅料，解决硝酸甘油片质量标准中有关物质辅料峰的判定和扣除问题。方法：采用LiehroCARTC18色谱柱，流动相为乙腈一水（50：50），大气压化学电离源，一级质谱全扫描，考察辅料峰的归属。通过重复性、稳定性和耐用性实验，以及水分的测定，考察辅料峰面积的稳定性。结果：样品色谱图中保留时间2．8min前的色谱峰为辅料峰，且该辅料峰在紫外检测和质谱检测中的响应值均主要源自聚维酮K29／32。辅料峰的保留时间和峰面积均具有较好的重复性、稳定性和耐用性。扣除辅料峰后，3批硝酸甘油片样品的有关物质结果均符合规定。结论：本研究建立的液质联用法测定硝酸甘油片中的辅料，操作简单，结果准确，为相关辅料的研究提供了技术依据。根据辅料峰的归属和耐用性考察结果，为中国药典2010年版二部中硝酸甘油片质量标准修订提供了参考。
