摘要:
提出了用反相高效液相色谱法(RP—HPLC)分离和测定胶囊、油状试剂中维生素D2及维生素D3的含量。样品用甲醇超声提取,提取液用甲醇定容至100mL,经0.45μm滤膜过滤后供HPLC分析。采用Zorbax SB-C18反相色谱柱及C18保护柱作为分离柱,乙腈作为流动相,流量为1.0mL·min^-1,在波长265nm处作紫外检测,进样量为20μL。维生素D2和维生素D3的质量浓度在0.50-20mg·L^-1范围内与相应的峰面积呈线性关系,测得检出限(3S/N)依次为0.030,0.026mg·L^-1。此方法应用于实样分析并在此基础用标准加入法做回收试验,同时进行精密度试验,测得回收率在95.0%~99.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%~2.6%之间。