摘要:
目的：建立有效的方法确定中成药豨莶风湿片中的化学镇痛药双氯芬酸钠.方法：采用TLC、HPLC、LC/MS及AA等分析手段.TLC条件：采用硅胶GF254薄层板上,以乙酸乙酯-三氯甲烷-冰醋酸（25：25：0.2）为展开荆,展开后,晾干,置紫外光灯（254nm）下检视;HPLC条件：采用迪马C18柱（4.6×150mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-0.02mol·L-1醋酸钠溶液（用冰醋酸调节pH值至3.7）（65：35）,流速为1.0 ml·min-1,检测采用DAD及紫外测定波长282nm,柱温为35℃;LC/MS条件：流动相为乙腈-0.2%醋酸溶液（梯度洗脱）,采用ESI离子源,正离子方式检测,毛细管温度300℃·鞘气压力70;AA条件：空气-乙炔火焰,检测波长589.0nm（钠离子测定）和766.5nm（钾离子测定）.结果：通过四种色谱和光谱方法的联合检测,逐步证明所测豨莶风湿片中含有化学镇痛药为双氯芬酸钠.结论：本手段能有效地打击假药.
