摘要:
目的：建立测定＂红牛＂饮料中非法添加的盐酸可卡因的含量的超高压液相色谱-质谱联用方法。方法：选用ACQU-ITYUPLCR BEH C18（1.7μm,2.1mm×100mm）色谱柱,以甲醇-醋酸铵溶液（取醋酸铵1.5g、甲酸1mL,用水1000mL制得）（30∶70,v/v）为流动相,流速为0.2mL.min-1,检测波长为233nm。样品经固相萃取柱进行富集,再洗脱及定容处理后进样,柱温：室温,进样量：10μL。选用Waters Qattromicro TMAPI型三重四极杆串联质谱仪的多重反应监测（MRM）及子离子扫描（Daughter scan）方式进行检测。结果：盐酸可卡因浓度在2.16～5408ng·mL-1范围,其浓度与定量离子对的峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,检测限为0.216ng·mL-1。精密度RSD为1.4%（n=6）,回收率为98.9%（RSD=1.1%,n=9）,稳定性好。结论：建立的UPLC-MS/MS方法灵敏度高,回收率及重现性好,可检出相当于每升＂红牛＂饮料中10.8ng盐酸可卡因。
