摘要:
目的建立六经头痛片（LTT）HPLC指纹图谱,并采用波长切换技术同时定量测定3′-羟基葛根素、葛根素、大豆苷、特女贞苷和大豆苷元,为评价LTT质量提供依据。方法采用HPLC法,以Diamonsil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,乙腈-0.1%磷酸水为流动相,分别建立LTT高极性和低极性部分指纹图谱,并采用波长切换技术同时测定LTT中3′-羟基葛根素、葛根素、大豆苷、特女贞苷和大豆苷元5种指标性成分量。结果分别建立了11批LTT高、低极性部分指纹图谱,其相似度均大于0.90;低极性指纹谱确定了16个共有峰,对其中12个共有峰进行了归属,11、12、13号峰来源于白芷,1、2、3、7号峰来源于葛根,8号峰来源于女贞子,5、6号峰来源于川芎,15号峰来源于藁本,4号峰为川芎和藁本的共有峰,对其中7个共有峰经对照品指认,分别为葛根素（1号峰）、3′-甲氧基葛根素（2号峰）、大豆苷（3号峰）、阿魏酸（4号峰）、大豆苷元（7号峰）、欧前胡素（11号峰）和异欧前胡素（13号峰）;高极性指纹图谱确定了10个共有峰,其中2-9号峰来源于葛根,1、10号峰来源于女贞子,对其中5个共有峰经对照品指认,分别为3′-羟基葛根素（2号峰）、葛根素（3号峰）、3′-甲氧基葛根素（4号峰）、大豆苷（7号峰）和特女贞苷（10号峰）。多成分定量测定中,3′-羟基葛根素在71.60-716.00 ng（r=0.999 1）、葛根素在407.78-4 077.80 ng（r=0.999 4）、大豆苷在90.72-907.20 ng（r=0.999 9）、特女贞苷在95.80-958.00 ng（r=0.999 1）、大豆苷元在21.98-219.80 ng（r=0.999 9）线性关系良好,平均加样回收率和相应的RSD分别为101.1%、1.38%,97.8%、0.72%,99.1%、0.75%,97.8%、2.75%,98.7%、0.70%;10批样品中3′-羟基葛根素量为3.08-3.84 mg/mL、葛根素17.71-21.24 mg/mL、大豆苷3.51-4.71 mg/mL、特女贞苷1.40-5.69 mg/mL、大豆苷元0.66-0.86 mg/mL。结论该法稳定可靠、重复性好,通�
