摘要:
目的建立HPLC梯度洗脱法同时测定天麻首乌片（TSP）中12种活性成分芍药苷、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷（二苯乙烯苷）、天麻素、阿魏酸、毛蕊花糖苷、甘草苷、丹参酮IIA、特女贞苷、欧前胡素、芦丁、蟛蜞菊内酯和大黄素的量。方法采用HPLC法,Hypersil GOLD C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,体积流量1.0 mL/min,梯度洗脱;进样量为10μL。结果 12种活性成分芍药苷、二苯乙烯苷、天麻素、阿魏酸、毛蕊花糖苷、甘草苷、丹参酮IIA、特女贞苷、欧前胡素、芦丁、蟛蜞菊内酯和大黄素分别在3.12～31.20μg/mL（r=0.999 5）、4.98～49.80μg/mL（r=0.999 4）、1.05～10.50μg/mL（r=0.999 5）、0.99～9.90μg/mL（r=0.999 2）、1.11～11.10μg/mL（r=0.999 2）、3.24～32.40μg/mL（r=0.999 2）、3.63～36.30μg/mL（r=0.999 2）、1.13～11.30μg/mL（r=0.999 3）、1.9～19.0μg/mL（r=0.999 5）、1.55～15.50μg/mL（r=0.999 5）、1.48～14.80μg/mL（r=0.999 5）、102.8～1028.0μg/mL（r=0.999 9）质量浓度与峰面积具有较好的线性关系;精密度、重复性良好,RSD均小于2.0%;平均加样回收率和相应的RSD分别为99.88%、1.55%,101.25%、0.98%,99.67%、1.29%,102.04%、1.17%,101.17%、1.67%,98.27%、1.51%,100.28%、1.20%,99.11%、0.95%,98.49%、1.67%,101.57%、0.94%,102.37%、0.58%,97.89%、0.69%。12批次供试品中12种指标成分质量分数分别为1.241～1.261、2.116～2.133、0.540～0.558、0.077～0.099、0.089～0.110、1.111～1.134、0.158～0.183、1.375～1.399、0.342～0.372、0.542～0.571、0.648～0.672、45.05～45.93 mg/g。结论建立的HPLC梯度洗脱法可同时测定TSP中12种活性成分,该方法操作简便、快速、准确,可作为TSP全面可靠的质量控制方法。
