摘要:
目的 建立基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱（ultra performance liquid chromatographyquadrupole/orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q-OrbitrapHRMS）的妇可靖胶囊中多成分（没食子酸、丹参素、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B、木犀草素、芹菜素、芦荟大黄素、大黄素、丁烯基苯酞、欧当归内酯A）的定量分析方法。方法 液相采用Acquity UPLC？BEH C18色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.7μm）,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.2 m L/min;质谱采用HESI离子源,利用其高分辨的特点采用一级Full mass扫描的方式进行定量;并将定量测定结果导入多元数据处理软件SIMCA14.0中进行质量评价分析。结果 在优化的色谱质谱条件下,没食子酸、丹参素、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B、木犀草素、芹菜素、芦荟大黄素、大黄素、丁烯基苯酞、欧当归内酯A分别在0.15-1.50、0.80-8.00、1.50-15.00、0.04-0.40、0.015-0.150、0.10-1.00、0.004-0.040、0.004-0.040、0.02-0.20、0.01-0.10、0.04-0.40μg/m L线性关系良好（r≥0.999 5）;精密度、重复性及稳定性良好（RSD≤4%）;加样回收率在98%-102%,RSD均小于3%;所测成分在各批次样品中的质量分数依次为没食子酸26.36-31.03μg/g、丹参素178.85-210.79μg/g、阿魏酸320.91-343.16μg/g、迷迭香酸2.84-3.09μg/g、丹酚酸B 3.55-4.25μg/g、木犀草素27.33-32.36μg/g、芹菜素1.89-2.13μg/g、芦荟大黄素0.47-0.60μg/g、大黄素3.17-3.57μg/g、丁烯基苯酞1.99-2.54μg/g、欧当归内酯A 7.51-8.53μg/g;分析结果表明大多数批次药物质量较为稳定,其中丹参素和阿魏酸对药物质量具有较大影响,可对其进行重点监控以保证药物批次质量。结论 建立的定量方法灵敏度高且准确性好,方法学考察结果符合测定要求,可用于妇可靖中多种活性成分的快速测定;并为其质量评价提供新的科学依据和参考。
