超快速液相色谱-串联质谱联用法测定牛奶中8种孕激素残留研究

《中国卫生检验杂志》 陈晓红[1];盛雪飞[1];金米聪[1]
摘要:
目的:建立牛奶中21а-羟基孕酮、17а-羟基孕酮、炔孕酮、甲羟孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、醋酸甲羟孕酮和孕酮等8种孕激素残留的超快速液相色谱-串联质谱检测方法。方法:样品经甲醇提取后,用Waters OasisHLB小柱进行净化,在Shim-pack XR-ODSⅡ(100 mm×2.0 mm i.d.,2.2μm)快速柱上,以内含0.1%(V/V)甲酸和5 mmol/L乙酸铵的乙腈/水溶液进行梯度洗脱分离,采用电喷雾(ESI)电离正离子多反应监测模式(MRM)测定。结果:各待测物在0.5μg/kg~50.0μg/kg范围内具有良好的线性,相关系数〉0.999,回收率在73.0%~97.5%范围,相对标准偏差(RSDs)在3.8%~8.6%之间,最低定量检出限在0.1μg/kg~0.5μg/kg范围。结论:建立的方法简便、快速、干扰少、特异性强,适合于牛奶中痕量孕激素残留的检测。
牛奶 , 残留检测 , 孕激素 , 超快速液相色谱-串联质谱法
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