摘要:
目的：建立了气相色谱法测定盐酸阿扎司琼合成工艺中用过的1，2-二氯乙烷、氯仿、甲苯、碘甲烷、乙醇与乙醚有机溶剂残留量。方法：气相色谱法，顶空进样，氢火焰离子化检测器(FID)，以水为溶剂，采用甲基聚硅氧烷和5％苯基-95％甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱串联(HP-1+HP-5：30m×0．53mm+10m×0．53mm)。进样口温度200℃，检测器温度250℃，顶空取样瓶在90℃加热18min。柱温先在35℃恒温6min，然后以每分钟40℃的升温速率升至150℃，维持4min。结果：各成分线性试验所得回归方程，相关系数均在0．99以上，最低检出限分别为0．3，1．3，18，41．3，13，6．7ng。加样回收率均在96．0％～101．5％，RSD<2．0％(n=9)。结论：经方法学试验验证，该方法准确、灵敏、可靠，测得各组分的线性、精密度、加样回收结果良好。
