摘要:
目的 建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）法测定硫酸西索米星及注射液的含量和有关物质，并采用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱（HPLC-MS^n）联用，鉴定硫酸西索米星及其有关物质。方法 采用Agilent SB—C18（4．6mm×250mm，5μm）色谱柱，流动相为0．05mol·L^-1三氟乙酸溶液-甲醇（90：10），流速为1．0mL·min^-1，漂移管温度为50℃，雾化气体压力为3．5×10^5Pa，在正离子检测方式下，用电喷雾离子阱质谱法对西索米星和有关物质进行多级质谱分析。结果 西索米星和有关物质分离良好。西索米星在14～1100mg·L^-1内呈较好的线性关系（r=0．9995），重复性实验RSD=1．0％，回收率为99．8％，检测限为5．5mg·L^-1，结合多级质谱裂解初步推断西索米星中主要一个未知有关物质是西索米星分子中发生B环与C环之间的糖苷键断裂，生成的脱去C环（氨基葡萄糖）的降解产物。结论 本方法快速、简便，结果准确可靠，重现性好。
