摘要:
用生产邻氰基氯苄的副产物[ω（邻氰基甲苯）=10％、ω（邻氰基氯苄）=30％和ω（邻氰二氯苄）=50％]合成了盐酸肼屈嗪，探讨了反应温度、反应时间及投料比对邻氰基苯甲醛和盐酸肼屈嗪收率的影响。最佳合成条件：1）将邻氰基氯苄的副产物在引发剂作用下于150～155℃深度氯化，产物中邻氰二氯苄质量分数大于85％；2）n（邻氰二氯苄）：n（甲醇钠）=1：2．05，回流反应20h，制得缩醛；3）n（缩醛）：n（盐酸）=1：3．9，在0℃酸解反应3h，得到邻氰基苯甲醛，收率90．5％；4）n（邻氰基苯甲醛）：n（85％的水合肼）=1：3．5，pH=3，回流时间8h，盐酸肼屈嗪收率75％。
