【个人收藏帖】ICP-MS应用全过程中普遍的30个常见问题！

还要为ICP-MS应用之中碰到的各种各样难题闹心吗？有热情网民小结了在网上某些相关ICP-MS的难题，与众多网民共享。一.求教诸位检验例如检验完高浓的Al中的残渣元素后，在做其他类型样品中的AL元素，除开拆换炬在水管外，电子烟雾化器是不是需拆换?另一个清理時间大约要多长时间?有没有其他方法?那实际要看着你的高纯AL是如何做的了，假如PCB很高，那麼记忆效应就很明显，炬管，电子烟雾化器，必须换，正离子镜片哪些的将会还要洗一洗，清理時间与你的仪器有关联，交差的比共同的洗的時间要更长。二.你知道吗AMU表达峰宽和峰宽相关，可这是峰宽的企业吗?汉语是啥?峰宽的企业是原子质量企业。三.我想问一下在应用ICP-MS做元素剖析时，内标元素的浓度怎样明确。1个样品中某元素规定定性分析，人们先干了1个全扫描仪的定性分析，发觉样品中规定剖析的元素含水量很高，例如1000ppm，这时人们做定性分析时内标用10ppb那样低的浓度行吗?1.浓度应当沒有明确规定吧，可是不可以很小，假如浓度很小，自身仪器的本底及其别的元素的干挠就会显著。那样在校正其他统计数据也不精确了。2.内标关键用于效正仪器的飘移。假如其他元素对内标大部分沒有同品质的干挠，我想要浓度差某些没有什么难题。次之，ICP-MS做痕量元素剖析用，测量的元素浓度是有底限的，PPM级左右用其他仪器能更便捷的测量。3.人们试验室配置的多元素规范液为1ppb, 加上以内标浓度为0.5ppb。若待测物浓度太高应先将被测物稀释液至适度浓度再加上内标开展剖析, 但假如稀释液陪数太高, 好像加上内标就无实际意义4.仪器检验的试件浓度是有限定的，太高了必须稀释液。内标我做是比检测限大，比推荐值小，要是没什么显著的干挠就用了。5.加内标底浓度由仪器的内标读值的精度决策。四.我想问一下ICP-MS挑选要以质量数贴近不错呢，還是以电离能贴近不错?或是以其他作为挑选根据?我用Sc做内标，发觉在食品类PCB中，Sc的记数转变十分大，是不是有多分子干挠?1.应当挑选质量数贴近的吧2.内标关键是以便检验数据信号随实验标准的转变而添加的。SC的记数转变大表明实验标准不同了，45质量数的干挠有:12C16O21H+,28Si16O1H+,29Si16O+,14N216O1H+,13C16O2+pe的统计数据，应当還是挑选质量数贴近的元素。五.人们用的是热电厂的ICP-MS，但是近期铀数据信号可靠性一直调不上2%下列，之前人们调整数据信号时，是Be较为难调，如今Be挺不错，但是铀又不太好了，我想问一下诸位大神，这是怎么回事呢?是不是数据信号可靠性没有2%下列就不能做检测呢?人们调数据信号时通常不要看Be, 假如Co,In,U的精度低于3%就非常好了, 这时Be通常都可以, 由于在调最佳化是显示信息的是瞬时速度数据信号, 假如能低于3%, 那麼你剖析时的RSD毫无疑问可以低于1%。六.有谁知道做校准曲线时，对force through这项，各自在什么情况采用blank、origin、none?1.需看实际平行线的特性了，最先，假如规范的配置一切正常，假如空白页不错，那麼挑选哪样方法也不关键了，假如空白页很大，那麼毫无疑问要through blank，相当于扣减空白页。因为,标准配备不太好，或是不精确。有时挑选through origin，关键的缘故是根据其他点拟和的平行线镜头焦距是负的或是正的挺大，空白页又没那麼大，很将会是规范中的部分浓度不精确，因而，能够强制性根据0点，降低偏差，使测量結果更可靠某些。2.假如，标液配备的精确，那麼扣减空白页后的平行线毫无疑问根据0点，具体曲线图中，通常是浓度越低，曲线图上的点可靠越差，我得觉得是当线形不太好的那时候，能够挑选根据起点，那样曲线图会明显改善，调整较低浓度的统计数据点的负面影响。七.仪器里有汞灯的是如何使用的,有哪些功效?效正光波长用的。八.想求教一下下在Operate情况下因为氩气耗尽而歇火，供气不漏汽，炬管都是好的，可是再次打火时，一直气路通几秒后仪器就会全自动关掉供气，GAS MODULE 试了几回還是那样，该如何试下下边的方式:1.撤出手机软件，关掉电子计算机；2.开启氩气，调分压电路到0.6MPa；3.再次打开计算机，进到手机软件，通常能够一切正常(关键是不正确数据信号沒有清除)。假如还不好，尽早跟仪器生产厂家联络，以防耽搁工作中。九.ICP-MS较为快的前解决方式，自然环境样品?1.选用微波炉加热消除。2.髙压微波加热消除系统软件，MILLSTONE或CEM等。3.微波加热消除或酸浸取，视样品和元素而定，假如，作放射性核素丰度，用浸取就可以了。4.看啥自然环境样品了，水样用酸固定不动就就行了，土壤层是较为 难做的，但是微波加热消除还可以，依照你做的元素不一样有不一样的速率和方式呀。十.ICP-MS在启动后真空泵毫无进展，真空泵显示信息为ERROR，查验了分子泵和进口真空泵也没有难题的，不清楚是怎么回事?1.显示信息是error，那必须应当是操纵和通信的难题吧。2.检查冷却循环水是不是开启，总流量和压力是不是恰当，通常的分子泵都含有流水连锁加盟维护作用，人们的仪器假如不沸水循环系统，真空泵就不可以抽上去，由于，分子泵不起动。3.假如是热电厂的X7系列产品通信出了难题，你能点一下windows任务栏图标下个传动齿轮标志，寻找联接那，先断掉再联接或者重新启动机器。4.温度差有木有设置好呢，自然环境的溫度也是关联哦。5.也是将会是泵的难题。十一国庆.近期，遇花溪用的ELAN6000 ICP-MS本底很高，PB有10ppb的记数，Ni也很高。早已换了进样锥了，炬管也拆下来洗后，做雾化室也冲过，可计数就是说下不去。进样的時候高，不进样会低出来，应当并不是气的干挠吧。进样的水应当一切正常。1.提议再次提升仪器。2.检查仪器的像素，通常10%峰高空的总宽应是0.75AMU 上下，假如太宽，有将会是干挠，另一个，查验MASS 220处的背景图，这一地区应当是仪器背景图，假如高过10CPS，估算是电子技术的噪声，遇花溪用的是热电厂的PQ系列产品，将会大不一样，仅供参考。3.大约還是电子烟雾化器不洗整洁。12.样品测量种类下边有blank ; Fully quant standard;instrument setup;unkown;QC sample ; addition standard;zero addition standard;好多个种类，我平时仅用 blank ; Fully quant standard;unkown3个种类的。问;别的好多个种类全是在检验哪些的那时候才应用的?注：常用仪器是element X系列产品的空白页Fully quant standard；基本地定性分析规范；instrument setup；校正仪器时应用；unkown；不明被测样品；QC sample；质量控制样品，剖析中交叉测量；addition standard；规范添加样品；zero addition standard；零规范添加样品。第十五.质谱分析数据处理方法峰高法和峰总面积法有什么不同?二种方式各适用哪种剖析?针对遇花溪用的热电厂x-7这台仪器，有二种不一样的测量法：跳峰：从1个朴素峰的峰尖立即跳至另一个1个峰尖测量，每一峰尖仅取小量的点开展测量。测量結果为几个点谷值的平均数(cps)跳峰方法用以元素含水量定量分析测量。扫描仪：在设置地区内固定不动间距，每一点记数，最终能够测算出每一峰全部点均值(cps)，相当于峰总面积(由于，峰宽相同)。扫描仪方法用以定性研究较多(对样品不掌握)，敏感度差。14.炬有用多长时间应当拆换?炬管与锥有哪些关联?1. 通常情况下，1年应当一切正常的，但是你得常常留意你的锥哦!2. 锥孔处非常容易积盐分的，時间一长危害剖析的可靠性和仪器的敏感度。十六.我想问一下如何减少ICP-MS电子烟雾化器水流量而又对其敏感度危害较小?如何减少其背景图值?1.能够拆换的总流量的电子烟雾化器；2. 电子烟雾化器水流量控制计划于蠕动泵转速比，你能减少蠕动泵的转速比试一下；3.做雾化高效率对敏感度有挺大危害，可是，电子烟雾化器水流量对敏感度危害并不大；4.背景图值与仪器的噪声、试验用双蒸水及其正离子探测器敏感度相关；想减少背景图值，关键還是用及格的双蒸水较为合理；常常有效清理进样管路，即，启动和关闭设备用双蒸水清理好再待机和试验；尽可能要防止过高浓的样品进到，那样会给仪器导致多余的环境污染、减少探测器的使用寿命；5.挑选低总流量高效率电子烟雾化器能够在降低进样量的状况下不危害敏感度。背景图值与仪器的正离子光学系统及四极杆、探测器也有信号分析相关，背景图值与空白页值并不是相同定义；6.何不加乙醇试一下，ICP-AES功能强大；7.调整蠕动泵；16.什么叫ICP-MS?1.ICP-MS是电感耦合等离子技术-质谱分析的含意；2.ICP-MS其英语全名是：inductively coupled plasma-mass spectrometry 。十七.ICP-MSPCB难题是如何一会事呢?1.基体干扰关键是样品中一些不像测量的元素对测量結果的危害。普遍的例如：一样质量数的不一样元素对测量結果的危害，测量水溶液中的别的团体成份对被检验离子强度的抑止等。2.通俗易懂：PCB就是说剖析铝中残渣，这时铝就是说PCB。18.内标底功效?用于效正没有响应数据信号的转变包含基体效应和仪器的飘移.基体效应又包含传送效用做雾化效用电离效用和室内空间的正电荷效用。十九.ICP-MS的归类?小结了一下下，现在市面上成熟期的ICP-MS关键有下列几种：1.4级杆做为品质辨别器的ICP-MS，关键生产厂家有AGILENT，TJA，PE，及其VARIAN企业新发布的ULTRAMASS，岛津公司等。。。2.以4级杆和电磁场的高辨别ICP-MS，关键生产厂家有FINNIGAN、及其NU新上市的仪器。3.多接纳ICP-MS，主要用于地质学和核工业运用，测量放射性核素中间的精准比率。关键有：GV(MICROMASS)、FINNIGAN、NU3家。。。4.以别的方法做为品质辨别器的ICP-MS，例如，照生企业的TOF-ICP-MS，日立公司的正离子井ICP-MS等。。。20.什么叫内标效正法?用1个元素做为机床坐标系对另一个1个元素开展校正或效正的方式叫内标效正法。可用以下列目地：1.检测和效正数据信号的短期内飘移；2.检测和效正数据信号的长期性飘移；3.对其次元素开展效正；4.效正通常的基体效应；二十一.为什么在歇火时分子泵有时候会停,是不是由于Ar气的工作压力过大导致的?1.我想要将会是仪器全自动维护操纵的吧!2.一切正常歇火时不应当停，从analysis 到 stand by 机械泵和增压泵是不容易停的！3.超滤装置必须维护保养了！4.将会是拖动阀关掉时姿势很慢而造成的, 或者哪儿漏汽, 人们以前出現过, 在生产厂家技术工程师电話具体指导下自身弄好啦！5.应当清理真空泵锥了！二十二.激光器缝隙腐蚀ICP-MS做表层剖析，哪个大虾也试过，指点迷津一下下?ICP-MS选用時间辨别剖析方式，有与样品PCB配对的标样就能够做。二十三.ICP-MS中提到的Plasmalok™发明专利，清除锥口再次电弧放电是如何办事?在赵博教师汉语翻译的<<等离子技术质谱分析指南>>中有详细介绍，通常的ICP-MS的ICP的RF的工作中电磁线圈是挨近锥的一边是接地装置的,另一头是功率的RF，而Plasmalok是工作中电磁线圈的正中间接地装置。两边一面是+RF,另一侧是-RF, 它的益处是等离子技术电位差较为低,可是也是缺陷,那便是因为电磁线圈挨近锥的一部分仍有髙压,而锥是接地装置的,因此彼此之间非常容易造成充放电,我见过PE的客户的电磁线圈,挨近锥的一边是黑的,另一头是紫铜的颜色,如今热电厂和Agilent在工作中电磁线圈和炬管中间加了1个金属材料屏蔽掉圈,而且使其接地装置,都是以便减少等离子技术电位差,而且不容易造成充放电,人们的仪器就是说这类方法。二十四.是不是能够用于剖析钼原矿及尾矿中钼的含水量?1.不能，由于，钼太高了！2. 不能，因质谱仪器合适测量痕量元素多组分，高含水量可让做雾化及四极杆等全部系统软件环境污染，导致测量空白页太高，之后没法应用。3. 太过地稀释液还可以测量，但不能满足检测品质规定的必须。25.遇花溪用的是ICP-IES做土壤层中金属材料的含水量。预备处理我就是用热电厂的微波消解仪，我起先把土壤层吹干，随后用磨好粉，再筛粉，最终大概称量0.2g上下，消除后无固态，可是检验結果2个平行面样很差，相对偏差有时有200%。1.假如全部的元素含水量都不太好那表明是制样或消除全过程不太好，假如某些的如铁的将会是环境污染造成的；2.将会是样品不匀称；3.我做过，用100目