液相色谱-离子阱质谱联用法检测抗风湿类中药制剂中非法掺入的萘普生、吲哚美辛

《药物分析杂志》 刘福艳[1];谢元超[1];李毓秋[2];牛冲[1];凌霄[1]
摘要:
目的:建立检测抗风湿类中成药中非法掺入萘普生、吲哚美辛的专属性方法。方法:采用液相色谱-电喷雾质谱联用法。液相色谱:色谱柱为Agilent C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为0.02moL·L^-1。醋酸铵-1%醋酸溶液-甲醇(32:3:65),流速0.4mL·min^-1;柱温30℃。质谱:电喷雾电离源(ESI)负离子检测;质荷比范围m/z 100~400,干燥气温度350℃;干燥气流速10L·min^-1;干燥气压力276kPa;源电压为5kV。通过相对分子质量,一级及二级质谱碎片信息、液相色谱保留时间和紫外光谱四方面的信息,对抗风湿类中成药的提取液中非法掺入的萘普生、吲哚美辛进行定性鉴别。结果:6批抗风湿类中药,3批检出掺有萘普生,其中2批检出同时掺有吲哚美辛。结论:该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测抗风湿类中成药中萘普生、吲哚美辛的有效方法,可用于分析鉴定中成药非法添加西药成分的打假工作.
液相色谱-离子阱质谱联用 , 抗风湿类中药制剂 , 萘普生 , 吲哚美辛
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