浊点萃取-高效液相色谱法同时测定药片与尿样中异烟肼、利福平和吡嗪酰胺

《分析化学》 杭菊英[1];周智明[1];赵道远[1];杨明敏[1]
摘要:
建立了以聚乙二醇(PEG)6000为萃取剂的浊点萃取(CPE)-反相高效液相色谱同时测定异烟肼、利福平和吡嗪酰胺的方法,由于异烟肼不易被浊点萃取方法富集,使异烟肼与对氯苯甲醛在酸性条件下反应衍生为异烟肼腙,异烟肼腙在液相色谱上的信号与异烟肼浓度存在着线性关系。在优化的CPE条件下,采用梯度洗脱的方式,用紫外检测器在310nm波长下,异烟肼、吡嗪酰胺和利福平的保留时间分别为14.5、34.4和38.1min,定量范围分别是0.01~10mg/L、0.08~25mg/L和0.05~20mg/L。线性相关系数r〉0.99。3种药的平均回收率范围为91.50%~98.75%,精密度(RSD)为0.22%~1.54%。异烟肼、利福平和吡嗪酰胺的检出限分别为4×10-3、2×10-2和3×10-2mg/L。本法用于药片和尿样中3种药物的检测,结果满意。
浊点萃取 , 液相色谱 , 异烟肼 , 利福平 , 吡嗪酰胺
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