浊点萃取-高效液相色谱法同时测定人尿中的4种抗凝血鼠药

《分析化学》 孟庆玉[1,2];黎源倩[1];邹晓莉[1];郑波[1]
摘要:
建立了基于浊点萃取同时测定人尿中杀鼠灵、杀鼠醚、溴敌隆和溴鼠灵的反相高效液相色谱法。以非离子表面活性剂Triton X-114为萃取剂,考察了色谱测定条件,优化了浊点萃取参数。5mL尿样中加入0.030gNaCl,30μL甲酸和5%(w/v)Triton X-114400μL,50℃萃取15min,4种目标物的萃取效率能达到85%以上。在选择的色谱条件下,以矿(甲醇):V(1%甲酸)=90:10为流动相,待测组分经反相C18色谱柱分离。于306nm波长处用二极管阵列检测器检测,10min可完成分析。4种鼠药中杀鼠醚在0.01~5.0mg/L,其余3种在0.02~5.0mg/L范围内呈良好的线性关系(r≥0.997);尿样的标准加入回收率为71.2%~114.5%;相对标准偏差小于7.0%。对于5mL尿液,富集相用50μL甲醇稀释,萃取浓缩因子可达到28倍。定量检出浓度分别为:杀鼠灵0.016mg/L,杀鼠醚0.001mg/L,溴敌隆0.005mg/L,溴鼠灵0.003mg/L。本法简便快速、灵敏可靠、绿色环保,能满足鼠药中毒应急检测的要求。
浊点萃取 , 高效液相色谱法 , 非离子表面活性剂 , 抗凝血杀鼠剂 , 尿样
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