摘要:
目的：建立HPLC-柱后光化学衍生法测定蛤蚧定喘丸中黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1的含量,并建立LC-MS/MS确证方法。方法：采用SPOLAR C_（18）柱（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,以甲醇（A）-乙腈（B）-水（C）为梯度洗脱流动相进行洗脱,流速1.1 mL·min~（-1）,柱温35℃;采用柱后光化学衍生法,柱后光化学衍生器波长为254 nm;荧光检测器激发波长为365 nm,发射波长为450 nm,增益值为15。用LC-MS/MS进行确证,流动相为水（0.1%甲酸＋5 mmol·L~（-1）甲酸铵）-乙腈,离子源：电喷雾电离源（ESI）,扫描模式：多反应监测（MRM）。结果：黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1分别在0.001 18~0.029 6 ng（r=0.999 8）、0.004 18~0.104 6 ng（r=0.999 9）、0.001 23~0.030 8 ng（r=1.0000）、0.004 267~0.106 7 ng（r=1.0000）范围内线性关系良好;黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1回收率（n=9）分别为101.2%（RSD=7.10%）、103.2%（RSD=3.91%）、92.5%%（RSD=2.91%）和93.5%（RSD=7.95%）。结论：所建立的HPLC-柱后光化学衍生法操作简便、可靠,结果准确,灵敏度高,重现性好,可作为该产品中黄曲霉毒素检测质量控制的方法。
