摘要:
目的：建立清血内消丸中马兜铃酸A的限量检查法。方法：采用1％碳酸钠溶液多次加热溶解样品，用三氯甲烷多次提取，弃去三氯甲烷层，碱水层用稀盐酸调pH，加三氯甲烷提取多次，收集合并三氯甲烷层，蒸干，残渣加甲醇溶解，精密吸取1mL，置20mL量瓶，加乙腈-水（40：60）稀释至刻度，以水（0．1％甲酸＋5mmol·L。甲酸铵）／（％）和乙腈（含5％水。0．1％甲酸＋5mmol·L^-1甲酸铵）／（％）为流动相梯度洗脱，应用高效液相色谱／电喷雾质谱多离子反应监测模式（MRM）测定。结果：马兜铃酸A在11．21～299．0Pg进样量与马兜铃酸A峰面积呈良好的线性关系（r=0．9995），检测限0．1μg·L^-1，定测限0．3μg·L^-1，平均回收率119．20％，RSD4．0％（n=9）。结论：方法准确，快速，简便，重复性好，干扰少，特异性好，能满足马兜铃酸A的痕量残留的检测要求。
