摘要:
目的：建立测定蚕砂提取物中有机溶剂残留量的气相色谱法。方法：采用顶空进样气相色谱法，色谱柱：DB-5MS石英毛细管色谱柱（30m×0．25mm×0．25μm）；载气：氮气；流速：0．6rrd·min-1；进样口温度：200℃；检测器类型及温度：氢焰离子化检测器（FID），250℃；柱升温程序：40℃保持10min，然后以5℃·min。的速度升至2000C，保持5min；顶空条件：平衡温度：95℃；平衡时间：30min；传输管温度：110℃；进样环温度：125℃。结果：丙酮，2，3-二甲基戊烷，3-甲基己烷，正庚烷，2，2-二甲基己烷，对二甲苯，间二甲苯，邻二甲苯，2，4，6-三甲基吡啶的线性范围分别为：101～3034μg·ml-1，100—2995μg·ml-1，107～3197μg·ml-1，101～3019μg·ml-1，99—2962μg·ml-1，45-1358μg·ml-1，44-1325μg·ml-1，47～1411μg·ml-1和104—3130μg·ml-1，r值均在0．992以上，回收率符合要求，空白溶剂对样品的测定没有影响，8批样品检验均符合限度要求。结论：顶空进样气相色谱法测定蚕砂提取物中有机溶剂，方法简单，结果准确。
