顶空程序升温法测定硫酸头孢匹罗的残留溶剂

《西北药学杂志》 董嘉君[1];林锦生[1]
摘要:
目的建立测定硫酸头孢匹罗中的残留溶剂含量的方法。方法采用毛细管柱顶空进样系统程序升温气相色谱法,D昏麟毛细管柱;柱温40℃保持8min,再以20℃·min。升至180℃;以N2为栽气,分流比1:10;以二甲基亚砜为溶剂;顶空平衡温度为80℃,平衡时间为30~60min;进样口温度200℃;FID检测器,检测器温度250℃。结果丙酮、乙酸乙酯乙醇进样质量浓度分别在100~750mg·L-1、二氯甲烷进样质量浓度在12~90g·L-1范围内,与相应溶剂峰的峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.9999,0.9998,0.9982和0.9996),加样回收实验丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷和乙醇的平均回收率和RSD值分别为103.1%和3.60%;108.8%和4.41%;109.1%和7.57%;95.3%和3.17%。结论所建立的方法专属性好,简便准确,可用于检测硫酸头孢匹罗中的残留溶剂。
气相色谱法 , 硫酸头孢匹罗 , 残留溶剂 , 程序升温
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