摘要:
目的：建立鉴定氯化琥珀胆碱原料药中杂质的方法。方法：采用二维超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术。一维色谱柱为Hypersil GOLD C18，以缓冲液（含22 mmol/L戊烷磺酸钠+50 mmol/L氯化钠+5 mmol/L硫酸）为流动相A，以乙腈为流动相B，流动相A、B的体积比为95∶5，柱温为40℃，流速为1.0 mL/min，检测波长为214 nm；二维色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18，以0.1％氨水为流动相A，以乙腈为流动相B，采用梯度洗脱，柱温为30℃，流速为0.4 mL/min；离子化模式为ESI+，毛细管电压为2.5 kV，离子源温度为120℃，雾化气温度为450℃，雾化气流速为900 L/h，采集模式为MSE。结果：通过一维液相色谱在氯化琥珀胆碱原料药中检出琥珀酸、琥珀酰氯（工艺中间体）及吡啶（试剂）等杂质；另有4个比较明显的未知杂质，分别命名为杂质1、杂质2、杂质3、杂质4，其中尤以杂质2的表观含量最高。通过二维液相色谱质谱联用法推断杂质2为脱氢琥珀酰单胆碱，杂质4为氯化琥珀酰单胆碱，杂质1、杂质3在质谱中均未被检测到信号。结论：本研究建立了鉴定氯化琥珀胆碱原料药中杂质的方法，其研究结果可用于评价氯化琥珀胆碱原料药的质量。
