超高效液相色谱-串联质谱法检测猪肉和猪肾中残留的10种镇静剂类药物

《色谱》 孙雷[1];张骊[1];徐倩[1];王树槐[1];汪霞[1]
摘要:
建立了猪肉和猪肾中安眠酮、氯丙嗪、异丙嗪、地西泮、硝西泮、奥沙西泮、替马西泮、咪达唑仑、三唑仑和唑吡旦10种镇静剂类药物残留检测的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经酶解后,调节pH值呈碱性,分别用乙酸乙酯和叔丁基甲醚进行萃取,高速冷冻离心去除脂肪等杂质。提取液经WatersAcquityUPLCBEHC18色谱柱分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液法进行定量。结果表明:10种镇静剂在2~100μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.998 10种镇静剂的检出限(S/N〉3)为0.5μg/kg,定量限(S/N〉10)为1μg/kg。3个添加水平的回收率为64.5%~111.4%,批内、批间相对标准偏差(RSD)均小于15%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。
超高效液相色谱-串联质谱 , 镇静剂 , 残留 , 猪肉 , 猪肾
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