摘要:
目的:建立一种用于痱子粉中樟脑、薄荷脑含量测定的全封闭、免处理的定量分析方法。方法:采用顶空气相色谱法,以正辛醇为内标,以1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐为顶空溶剂。色谱柱为PEG-20M毛细管柱,检测器为氢火焰离子化检测器,平衡温度为140℃,平衡时间为30 min,柱温为160℃,进样口温度为170℃,检测器温度为200℃,载气为氮气,流速为41 ml/min,分流比为18∶1,顶空进样体积为1 ml。结果:樟脑、薄荷脑检测质量浓度线性范围分别为5.15×10^-3-515、5.40×10^-3-540μg/ml(r=0.998 4、0.998 2);精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈2%;回收率分别为99.0%-101.3%、98.3%-101.9%,RSD分别为0.9%、1.2%(n=9)。结论:该方法简单、准确、灵敏、重复性好,适用于痱子粉中樟脑、薄荷脑的含量测定,为固体药物制剂中半挥发性成分的定量分析提供了一个准确、可靠的分析手段。