摘要:
目的：探讨中国药典2010年版盐酸苄丝肼有关物质检查方法的合理性,并对方法作出改进。方法：采用UPLC-MS联用技术对未知杂质进行鉴定,色谱柱为ACQUITY UPLC BEHC18柱（2.1mm×50mm,1.7μm）,流动相为三氟醋酸-甲醇-水（1∶20∶1000）,流速0.5mL·min^-1,采用正离子扫描（ESI^＋）方式,毛细管电压3.0kV,锥孔电压20V,源温120℃,脱溶剂气温度400℃,脱溶剂气流量600L·h^-1,锥孔气流量50L·h^-1。采用改进后的HPLC法检测该杂质,使用Phenomenex Luna C8色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为A（2.2g庚烷磺酸钠和6.8g磷酸二氢钾溶于900mL水,加入50mL甲醇,用磷酸调至pH3.5）-B（2.2g庚烷磺酸钠和6.8g磷酸二氢钾溶于500mL水,用磷酸调至pH35,加入500mL甲醇）,梯度洗脱（0～15min,0%B→100%B;15～25min,100%B;25～30min,100%B→0%B;30～35min,0%B）,流速1.3mL·min^-1,检测波长210nm,柱温30℃。结果：中国药典2010年版方法不能检出主要杂质三羟苄基苄丝肼,本文建立的HPLC法能够有效检出该杂质。结论：本文方法专属性强,灵敏度高,实验结果准确可靠,可作为测定盐酸苄丝肼有关物质的检查方法,为新版中国药典盐酸苄丝肼有关物质检查方法的完善提供参考。
